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反应性异噻唑啉酮类抗菌整理剂的制备及应用

作者:反应性异噻唑啉酮类抗菌整理剂的制备及应用  来源:反应性异噻唑啉酮类抗菌整理剂的制备及应用  发布时间:2011-6-7 8:59:36
反应性异噻唑啉酮类抗菌整理剂的制备及应用
摘要:以2一正辛基异噻唑啉酮为原料,通过两步反应合成了一种反应性异噻唑啉酮类抗菌整理剂。性能测试表明,当抗菌整理剂乳液用量达到1O%(owf)时,经5O次水洗后对大肠杆菌的抗菌率可达到95.90%,表明整理后织物具有优良的抗菌效果和耐洗性能。物理机械性能测试表明,整理前后织物的白度、顶破强力指标变化较小,表明制备的整理剂适宜棉织物的耐久抗菌整理。
关键词:反应性抗菌整理剂;棉织物;抗菌整理;抗菌测试
纺织品与人们日常生活息息相关,同时各类纺织品也是细菌、真菌等微生物优良的寄居地,疾病的重要传播源,因此,研究纺织品的抗菌性意义重大。现有的抗菌整理剂虽具有抗菌效果好、安全性高和加工技术成熟等优点,但也存在广谱抗菌性和耐久性差的缺点。为提高抗菌整理剂的耐洗性,国内外学者研制出了多种反应性抗菌整理剂,如有机硅季铵盐类、卤代羟基二苯醚类、壳聚糖类、卤胺类等,但它们或多或少存在一些缺点,如不耐阴离子洗涤剂洗涤、高温条件下易产生二嗯英类致癌物质、碱性条件下易失去抗菌性或释放刺激皮肤的游离氯等,从而限制了其大规模应用。
异噻唑啉酮类防腐杀菌剂是一类新型、广谱、高效的非氧化性杀菌剂,抗菌能力强,应用剂量小,相容性好,毒性低,从8O年代开始已广泛用于工业各个领域,是目前国内外性能价格比最具优势的防腐杀菌剂之一。由于它对纤维缺乏亲和力,至今在纺织品上应用较少。因此,克服此缺点,将其通过改性的方法制成反应性抗菌剂,具有重要的意义。
1 实验部分
1.1 试剂与仪器
试剂:琼脂粉、蛋白胨和牛肉浸膏为生化试剂;异噻唑啉酮等药品均为化学纯试剂。
仪器:PYX-DHS-50X65一BS隔水式电热恒温培养箱(上海跃进医疗器械厂);YXQ-LS50S立式压力蒸汽灭菌器(上海博迅实业有限公司医疗设备厂);THZ-C-1台式冷冻恒温震荡器(太仓市实验设备厂);wsB一Ⅱ 白度计(温州仪器仪表有限公司);HD026N型多功能电子织物强力机(南通宏大实验仪器有限公司)。
1.2 反应性异噻唑啉酮类抗菌整理剂的制备
向三口瓶中加入8.52 g正辛基异噻唑啉酮和4O ml二甲基甲酰胺,加人19.2 g液溴,在65℃反应3 h,提纯得浅黄色固体。
向四口瓶中加入2.92 g上步中间产物和2O ml二甲基甲酰胺,依次加入催化剂,助催化剂,碳酸钾以及2 81 g对位酯,在一定温度下反应12 h,反应结束后提纯得深黄色固体。产物经乳化后直接应用于织物抗菌整理。
1.3 抗菌整理工艺
取一定量抗菌整理剂乳液(有效组分质量百分比为1O%),配成浴比为15:1的工作液,然后进行织物抗菌整理。
1.4 织物性能测试方法
1 4.1 抗菌性能
(1)测试菌种:革兰氏阳性菌一金黄色葡萄球菌(ATCC6538)和革兰氏阴性菌一大肠杆菌(ATCC 8099)。
(2)定性测试方法:采用抗菌针织品行业标准FZ/T 73023- 2006中(中国针织工业协会制定)附录E一晕圈法对试样进行抗菌性能定性测试。
(3)定量测试方法:采用抗菌针织品行业标准FZ/T 73023- 2006中(中国针织工业协会制定)附录D8一振荡法对试样进行抗菌性能定量测试,试样的抗菌效果计算。
1.4.2 白度
在电脑测色配色仪上按GB8425—1987标准方法,对每块试样的不同部位测定4次白度,取其平均值表示试样白度。
1.4.3 顶破强力
按照GB/T19976-2005标准方法,在每块试样的不同部位剪取4块直径为6 cm的圆形,测试其顶破强力,取其平均值表示该试样的顶破强力值。
1.4.4 耐洗性
参照日本标准JISL-0217中103方法执行,使用的洗涤剂按GB/T8629附录B规定执行。漂洗2次,每次2 min,脱水30 S为一个循环,计为洗涤1次,重复洗涤至预定次数,然后测试试样抗菌效果。
2结果与讨论
2.1 反应性抗菌整理剂的红外光谱
分别对原料、中间产物和最终产品进行了红外谱图分析.与原料的红外光谱相比,中间产物在584 cm-1处产生C-Br的特征吸收峰,说明溴在4位上发生了取代反应;最终产物的谱图中584 cm-1处的C-Br特征吸收峰消失,在3 298 cm 处产生一NH一的特征吸收峰,1 620 cm-1 、1 514 cm 处产生苯环骨架的特征吸收峰,1 145 cm-1、1 300 cm-1处产生一SO2一特征吸收峰,1 410 cm-1处产生硫酸酯特征吸收峰,说明对位酯在4位上发生了取代反应,基本证实得到了预期的目标化合物。
2.2 定性抗菌测试结果
以大肠杆菌为测试菌种,经5%(owf)和15%(owf)抗菌整理剂乳液整理的纯棉针织物进行抑菌圈测试。
经5%和15%用量的反应性抗菌整理剂乳液整理的织物试样周围均未产生抑菌圈,揭开试样检查样品覆盖处无菌落,说明织物具有抗菌效果,且该抗菌整理剂属于非溶出型,抑菌圈法无法给出反应性抗菌整理剂乳液用量从5%提高到15%后抗菌效果的变化,还需采用定量抗菌测试方法—— 振荡烧瓶法进一步研究。
2 3 抗菌整理剂用量对抗菌性能的影响
以纯棉针织物为待整理布样,考察织物经不同用量整理剂整理后对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌情况。
随着抗菌整理剂乳液用量的增加,织物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率均逐渐增加,且当抗菌整理剂乳液用量达到1O%(owf)时,织物对大肠杆菌的抗菌率可达到100%。其原因可能是随着抗菌整理剂乳液用量的增加,抗菌整理剂与棉纤维之间形成的共价键增多,纤维表面的抗菌有效成份异噻唑啉酮增多,因此,织物抗菌率逐渐增加。
2.4 洗涤次数对抗菌性能的影响
以大肠杆菌为测试菌种,考察了不同洗涤次数对纯棉针织物抗菌性能的影响。
抗菌整理剂用量一定时,随着洗涤次数的增加,抗菌率有所降低。用量为5%(owf)时在3O次洗涤之后抗菌率降到了94.76%,但是用量为1O%(ow1)时,在经50次水洗之后,抗菌率仍能达到95.90%。这说明自制的抗菌整理剂本身含有能够与织物发生反应的活性基团,在整理工艺条件下该活性基团能够与棉纤维的羟基发生化学反应,从而与棉纤维牢固地结合在一起,使得整理后织物较好地保持了优异的抗菌性能。为了保持良好的抗菌性能,反应型抗菌整理剂乳液的适宜用量为1.O%(owf)。
2.5 织物结构对抗菌性能的影响
以金黄色葡萄球菌为测试菌种,考察了平纹机织、高密府绸和纯棉针织等不同织物结构对制备的整理剂抗菌性能的影响。
在相同抗茵整理剂乳液使用浓度下,纯棉针织物的抗菌效果略好于平纹机织和高密府绸的抗菌效果,但差别不大。由此表明该反应性抗菌整理剂在不同织造结构的纯棉织物上抗菌效果均较好,适用于多种棉织物的抗菌功能整理。
2.6 抗菌整理剂对织物物理机械性能的影响
考察了纯棉针织物经不同用量抗菌整理剂整理前后物理机械性能的变化情况。
整理后的织物自度稍有降低,这是由于抗菌剂色度所致。各整理剂乳液使用浓度下,顶破强力变化幅度不大。总体而言,整理前后织物的物理机械性能变化较小,表明制备的反应性抗菌整理剂适宜于棉织物的耐久抗菌整理。
3 结论 
(1)以2一正辛基异噻唑啉酮为原料,通过两步反应合成了反应性异噻唑啉酮类抗菌整理剂,抗菌性能测试表明,当抗菌整理剂乳液用量为12%(owf)时,整理后织物对大肠杆菌及金黄色
葡萄球菌的抗菌率达到100%。
(2)耐洗性实验表明,当抗菌整理剂乳液用量达到1O%(owf)时,经5O次水洗后对大肠杆菌的抗菌率仍可达到95.9O%,表明整理后织物具有优良的耐洗性能,且对不同织造结构的纯棉织物均具有良好的抗菌性能。
(3)物理机械性能测试表明,整理前后织物的白度、顶破强力等指标变化较小。
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