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聚酰胺树脂醇溶液研制及防腐应用

作者:聚酰胺树脂醇溶液研制及防腐应用  来源:聚酰胺树脂醇溶液研制及防腐应用  发布时间:2010/1/8 10:38:44
聚酰胺树脂醇溶液研制及防腐应用
1 前 言
聚酰胺由杜邦公司发明以来,已经历了半个世纪。我国于50年代开始研究和生产聚酰胺树脂,目前,在我国已广泛用于各种机械、交通运输、电子电气以及日用工业的零部件等。聚酰胺树脂作为结晶性高聚物,具有高强韧度、耐磨、自润滑、耐油和耐化学腐蚀等优良综合性能。醇溶性聚酰胺树脂的特性是可以溶于醇溶剂。利用醇溶性聚酰胺树脂的特性,制备金属防腐涂料,在这方面的研究报道甚少,本文对合成聚酰胺树脂醇溶液的研究及作为防腐涂料的考察,具有一定的实用参考价值。
2 实验方法
2.1 聚酰胺树脂醇溶液制备
将一定配比的聚酰胺树脂、溶剂及抗凝胶剂加入到反应器中,采用JJ-3型控温定时电动搅拌器,反应温度70℃,中挡搅拌速度,搅拌2h,得到无色透明液体的产物,代号JC-X。
2.2 凝胶时间测定
所制备的反应产物倒入广口瓶中,冷却至室温开始计时,至溶液变为不流动的胶体计时完了,这段时间为凝胶时间。
2.3 粘度的测定[2]
根据GB265-88,采用毛细管粘度计装入待测试样,将粘度计调整为垂直状态,温度恒定,测定试样通过毛细管的流动时间。试样的运动粘度Vt=C·Tt(Vt:在t℃下,试样的运动粘度mm2/s;C:粘度计常数mm2/s2;Tt:试样的平均流动时间S)。
2.4 防腐蚀性测定[3]
用砂纸打磨铁片后,将试样用刷子刷在铁片上,干燥后,将涂有涂料的铁片和未涂涂料的铁片作为一组,把每组铁片分别放入盛有3%的盐酸溶液、3%的氢氧化钠溶液、3%的氯化钠溶液及轻柴油的烧杯中,每天观察涂层及铁片表面的变化情况并记录下来。
3 结果与讨论
3.1 不同配方及工艺条件所制备的聚酰胺树脂醇溶液对其凝胶时间的影响
3.1.1 不同种类醇作为溶剂所制备溶液对其凝胶时间的影响
聚酰胺树脂醇溶液凝胶时间的长短,对产品实际应用及储存运输起着重要作用,所以对某些产品,凝胶时间可作为其重要的性能指标。溶液的凝胶时间越长,越便于应用,产品不发生凝胶,可直接使用,不必加热处理,既简化了使用中处理的麻烦又节省了能源。另一方面,产品处于凝胶状态,对长期储存及运输较为方便。因此,对产品凝胶时间的考察是非常必要的。
无论以什么醇作溶剂,所制备的聚酰胺树脂醇溶液,都是随树脂在醇中浓度的增大,凝胶时间缩短,即凝胶时间与溶液浓度成反比的关系。
另外,可以看出,当溶液浓度相同,反应条件不变的情况下,不同的醇作溶剂,所得溶液的凝胶时间不同。首先随醇中碳主链的增长,其溶液的凝胶时间增长,丁醇溶液的凝胶时间较长,丙醇溶液次之,乙醇溶液最短,这是由于:醇中碳主链的增长,对树脂的吸附力增大,使树脂本身亲合力减弱,不易形成凝胶现象,相应延长了凝胶时间。
再比较无水乙醇与95%乙醇作溶剂所配制的溶液,在相同浓度及相同反应条件下,95%乙醇溶液的凝胶时间大大增长,由于在溶液中有少量立的存在,水是良好的抗凝胶剂,起着延长凝胶时间的作用。
3.1.2 加入抗凝胶剂对溶液凝胶时间的影响
在聚酰胺树脂醇溶液中加入少量抗凝胶剂可以改善溶液的凝胶时间。表2列出了加入不同抗凝胶剂及加入量不同的情况下,所得溶液的凝胶时间不同。
无论加入什么种类的抗凝胶剂,都随抗凝胶剂比例的增加,溶液的凝胶时间延长。作为改善溶液凝胶时间的抗凝胶剂都带有极性基团,与溶剂及树脂分子上的极性基团有机的相结合,增大了溶剂和树脂的吸附作用,减弱了树脂间的缔合作用,使得溶液不易发生凝胶现象,因此,可改善溶液的凝胶时间。还可以看出:在加入相同比例的抗凝胶剂及实验条件相同的情况下,水的抗凝胶作用较强。而且水的价格低廉,又易得到,因此,水是一种较好的抗凝胶剂。
3.1.3 树脂在醇溶剂中的浓度不同对溶液凝胶时间的影响
随溶液浓度的增大,溶液的凝胶时间缩短,所以,若要溶液的凝胶时间较长,其浓度不能太大。另外看出,溶剂中的水起到抗凝胶的作用,使凝胶时间大大延长。
3.1.4 操作温度对合成过程的影响
从实验中得出,随反应温度的升高,反应时间缩短。当反应温度较低时(50℃),反应速度较慢,且反应液呈不透明白色乳状,不易形成透明溶液,所得产物易于发生凝胶现象。温度升至70℃以上,反应液呈透明状态,并且随温度的升高,所得产物不易发生凝胶现象。考虑到75℃已接近乙醇的沸点(78.3℃),在反应过程中蒸发损失较大,因此,选择70℃为最佳反应温度。
3.1.5 搅拌速度对合成过程的影响
随搅拌速度的加快,反应速度提高。当搅拌速度达到快挡时,合成溶液在几十分钟内完成,使得单位时间产品的产率较高。另外,随搅拌速度的加快,所得产物的凝胶时间变短,而且,快速搅拌,动力消耗增大,又容易损坏反应仪器,因此,在实验中选择了中挡搅拌速度。
4 聚酰胺树脂醇溶液粘度考察
粘度是液体流动性能的指标,粘度的大小直接影响产品的使用及储存运输性能,有些产品要求具有适当的粘度以利于应用。
4.1 加入不同种类及不同比例的抗凝胶剂对溶液粘度的影响
水作为抗凝胶剂的溶液,随水与醇比例的增大,溶液粘度减小;而三氯甲烷作为抗凝胶剂的溶液,随三氯甲烷与醇比例的增加,溶液粘度增大,但变化幅度都不大。这是因为,水的粘度比醇的粘度略小,而三氯甲烷的粘度比醇的粘度略大,所以,加入后对溶液的粘度略有减小或增大的影响。表中还表明,溶液的粘度随温度的升高而减小,但变化幅度不大。
4.2 溶液的浓度对其粘度的影响
随溶液浓度的增大,其粘度增大,且凝胶时间缩短,当浓度达20%后,粘度增大的较快。由于聚酰胺树脂是高分子聚合物,在溶液中完全溶解后,分子链完全伸展,阻碍了溶液的流动,使溶液变的粘稠,表现为粘度增大,而且当溶剂量减小时,高分子间的缔合作用加强,使溶液的凝胶时间缩短。因此,在产品需要不同粘度指标时,可以通过控制溶液的浓度而达到目的。
4.3 不同温度下溶液粘度的测定
温度升高,溶液的粘度降低,但变化幅度不大,即温度的变化对溶液的粘度影响不大,说明其粘温性能较好,溶液可在一定的温度范围内使用。
5 防腐性能测定
把所配制的聚酰胺树脂醇溶液产品涂于金属铁片上,与未涂的铁片进行对比实验。其中涂法不同,结果有差异。涂法分为:1#自然涂层,自然干燥;2#加热铁片再涂层,自然干燥;3#自然涂层,加热使涂层干燥。所用涂料为:树脂/溶剂=10%,醇/水=9。
5.1 耐酸性能测定
分别把各种涂法涂层的金属铁片与未涂层铁片放入3%HCl水溶液的烧杯中,得出结果列入表,涂有涂层的铁片不生锈,证明涂层具有耐酸性能,但2#、3#过4天后,膜起变化,只有1#涂法有较强的附着力,涂层没有变化,具有良好的耐酸性能。
5.2 耐碱性能
涂层后具有耐碱性能,铁片未生锈,但2#、3#4天后膜起变化,1#涂法膜的附着力好,涂层没有变化,耐碱性能强。
5.3 耐盐性能测定
把各种涂法涂层的铁片与未涂层的铁片分别放入3%NaCl水溶液的烧杯中,涂有涂层的铁片具有耐盐性能,不生锈。但2#、3#当浸泡超过3、4天,膜起变化,而1#涂层无变化,膜的附着力强,具有防腐耐盐性能。
5.4 耐油性能测定
把各种涂法涂层铁片与未涂层铁片分别放入轻柴油中。浸入油中的各种金属片都未生锈,即油没有腐蚀性。但观察发现,无涂料铁片油可渗入铁片,而有涂层铁片的表面油呈油珠状态,无渗入现象,用布擦拭后即可呈原状。此种现象表明,涂层有防油渗入及透过的内蛇管水阀门,通水冷却至常温,反应液经真空吸滤器分离出催化剂后,经分析合格即为成品,滤出的催化剂循环使用。
5.2 生产能力及控制条件
2.5m3反应釜投粗仲辛醇1.4m3,生产周期30h,年生产能力300t。反应温度(120±5)℃,反应压力0.8~1.2MPa。
5.3 产品质量指标及分析方法
除仲辛醇纯度用色谱分析外,其余项目分析均采用国标方法分析,投产以来装置生产产品均符合要求。
6 结 论
(1)本项目试制开发,通过小试、中试确定了工艺和生产路线,经试生产验证搅拌釜式催化加氢是生产高纯度仲辛醇的有效途径之一。
(2)该工艺设备简单,操作条件缓和,产品质量稳定,收率较高,能耗较低,本产品开发具有显著的经济效益和社会效益。
(3)适宜的工艺条件:反应温度120±5℃,反应压力0.8~1.2MPa,催化剂填充系数0.35。

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