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家用电压力锅消解法测定总磷

发布:多吉利        来源:www.duojili.cn  

家用电压力锅消解法测定总磷

摘 要: 采用家用电压力锅消解污水处理厂水样,测定总磷。由于其工作压力低于《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》(GB 11893-1989)中的医用压力蒸汽灭菌器规定的压力,需要寻找与后者同等消解效果的最佳时间,经过一系列对比试验,确定家用电压力锅加热80 min为总磷消解的最佳时间。反复试验证明,该方法具有良好的测定精密度和准确度,相对标准偏差<4%,加标回收率在95% ~105% 之间。

关键词: 家用电压力锅; 医用压力蒸汽灭菌器; 总磷

医用压力蒸汽灭菌器用于总磷测定时的消解,在规定条件下消解完全,效果稳定,但作为压力容器,它存在一定安全隐患,且对操作人员要求较高。为此,拟用家用电压力锅取代医用压力蒸汽灭菌器。

1 试验部分

1.1 试剂

纯水(去离子水或蒸馏水)。

过硫酸钾,50 g/L。

10%抗坏血酸(m/V)。

钼酸铵溶液:溶解13 g钼酸铵于100 mL水中,溶解0.35 g酒石酸锑钾于100 mL水中,在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300 mL(1+1)硫酸中,加入酒石酸锑钾溶液并混合均匀,贮存于棕色试剂瓶中。

1.2 仪器

医用压力蒸汽灭菌器。

家用电压力锅。

哈希便携式分光光度计(型号DR2500)。

1.3 水样

污水处理厂进水24 h混合水样。

污水处理厂出水24 h混合水样。

1.4 试验步骤

① 取3个比色管,第一个加入25 mL纯水,做空白试验(编号为0),第二个加入4 mL进水样,加水稀释至25 mL(编号为a),第三支加入25 mL出水水样(编号为b)。

另取一组3支比色管,与第一组做同样的操作,编号分别对应为1、A、B。

② 向以上6支比色管中分别加入4 mL过硫酸钾溶液,盖上玻璃塞,用纱布将玻璃塞包住,固定好,用细绳捆紧。

③ 将第一组比色管放入一个1 000 mL玻璃烧杯中,再放入医用压力蒸汽灭菌器中(其中事先放人足够量的水),将第二组放入一个容器中,再放人家用电压力锅中(压力锅内加水至第二格,以后每次试验都保持同样的水量)。

医用压力蒸汽灭菌器的加热时间固定:等限压阀冒气后,保持压力30 min,停止加热。待压力表读数降为零后取出,放冷。

家用电压力锅每次设定不同的加热时间,待加热完成后,放气,降压,取出后放冷。

分别加入1 mL抗坏血酸溶液,混匀30 S后加入2 mL钼酸盐溶液,混匀放置15 min后,用20 mm吸收池在700 nm波长下测定其吸光度。

2 结果与讨论

2.1 消解时间的确定

家用电压力锅加热多长时间能使同样的试样达到同等的消解程度是首先要确定的条件,时间的长短和消解效果决定了能否使用家用电压力锅替代医用压力锅。

其消解程度用钼锑抗分光光度法显色后的吸光度来衡量(方法参见GB 11893-1989(水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》)。

家用电压力锅消解时问确定试验结果如表2所示。由表2可见,消解时间为80 rain与100 min时家用电压力锅对水样的消解程度相当,故确定测定水中总磷时80min为家用电压力锅的最适加热消解时间。

2.2 准确度、精密度试验

确定出最佳消解时问后,对污水厂的水样长期进行对照试验,进一步验证其准确度。

为验证测定精密度,对同一水样采用家用电压

力锅测总磷含量6次,测定值分别为1.56、1.59、1.48、1.54、1.58、1.50 mg/L,在置信度=95% 、自由度(f)=n一1=5时,t=2.57,置信区间为1.54±0.04 mg/L,表明测定结果的重现性较好。

为进一步验证其准确性,做了加标回收试验。先取水样在医用压力蒸汽灭菌器中消解后测其吸光度,并作工作曲线,算出浓度。再取加了标准物质的相同样品在家用电压力锅里消解80 rain后测其吸光度。

水样的浓度基本上覆盖了污水处理厂水样TP含量情况,加标回收率范围为95% ~105% ,证明在此条件下家用电压力锅消解效果相当稳定。

3 结论

家用电压力锅在加水至第二格、加热80 min的条件下同医用压力蒸汽灭菌器在标准条件下对总磷的测定结果大致相同。

实践证明,该方法安全节能、操作方便、效果稳定,值得推广。

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